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α-D-葡萄糖熱分解過程分析和動力學評價

更新時間:2009-06-01      點擊次數:2132

摘 要

本文采用熱分析方法和熱質聯(lián)用方法研究α-D-葡萄糖的熱分解過程。首先通過熱重(TG)和差示掃描量熱(DSC)法測量α-D-葡萄糖的熔點以及熔融焓,并通過熱質聯(lián)用法分析α-D-葡萄糖的熱穩(wěn)定性及熱分解產物。另外本文對 α-D-葡萄糖的分解動力學加以探討,討論了獲得可信的動力學參數的實驗條件,并將動力學測評的結果用于反應物、產物濃度與等溫反應時間的關系的計算,并由此列出了對所測評的動力學數據外推的應用限制。

前 言

熱分析技術在藥品檢驗中有著廣泛的應用,包括藥品熔點的測定、藥品的純度測定、藥品多晶型的測定、藥品溶劑化物和水分的測定、藥品的相容性測定以及穩(wěn)定性測定等諸多方面。特別是采用熱分析方法可以大大加速了穩(wěn)定性研究進程,并 且通過反應動力學研究來考察藥品的穩(wěn)定性。因此熱分析技術在新藥研制、中間體檢測、處方*配方的選擇、藥物穩(wěn)定性在我國申報新藥中,熱分析也被列為控制藥品質量的重要分析方法之一。

在藥品檢驗中,zui常用的是差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析法(TG)。DSC 可有效地檢測到藥品是否發(fā)生化學反應或物理作用,而 TG 是評價藥品熱穩(wěn)定性zui直觀有效的方法。另外,熱分析儀與質譜分析(MS)聯(lián)用則可以在分子水平上分析復雜機理。本文對糖類化合物的一個典型例子 -- α-D-葡萄糖的熱穩(wěn)定性及熱分解過程加以研究,不僅闡明了該化合物的性質,更重要的是通過對 TG、DSC 曲線的詳細討論,探討了利用熱分析方法推斷化學反應歷程和機理的可行性,并通過與 MS 聯(lián)用,對放出的氣相產物進行同步分析有力地支持了熱分析解釋。

實驗過程

本文使用德國耐馳公司(NETZSCH)生產的熱重分析儀 TG 439、同步熱分析儀 STA 449 Jupiter 及其質譜聯(lián)用系統(tǒng)研究了 D-吡喃葡萄糖(分子式為 C6H12O6)的熱分解過程和機理。

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